Рентгеновское излучение (синоним рентгеновские лучи) - это с широким диапазоном длин волн (от 8·10 -6 до 10 -12 см). Рентгеновское излучение возникает при торможении заряженных частиц, чаще всего электронов, в электрическом поле атомов вещества. Образующиеся при этом кванты имеют различную энергию и образуют непрерывный спектр. Максимальная энергия квантов в таком спектре равна энергии налетающих электронов. В (см.) максимальная энергия квантов рентгеновского излучения, выраженная в килоэлектрон-вольтах, численно равна величине приложенного к трубке напряжения, выраженного в киловольтах. При прохождении через вещество рентгеновское излучение взаимодействует с электронами его атомов. Для квантов рентгеновского излучения с энергией до 100 кэв наиболее характерным видом взаимодействия является фотоэффект. В результате такого взаимодействия энергия кванта полностью расходуется на вырывание электрона из атомной оболочки и сообщения ему кинетической энергии. С ростом энергии кванта рентгеновского излучения вероятность фотоэффекта уменьшается и преобладающим становится процесс рассеяния квантов на свободных электронах - так называемый комптон-эффект. В результате такого взаимодействия также образуется вторичный электрон и, кроме того, вылетает квант с энергией меньшей, чем энергия первичного кванта. Если энергия кванта рентгеновского излучения превышает один мегаэлектрон-вольт, может иметь место так называемый эффект образования пар, при котором образуются электрон и позитрон (см. ). Следовательно, при прохождении через вещество происходит уменьшение энергии рентгеновского излучения, т. е. уменьшение его интенсивности. Поскольку при этом с большей вероятностью происходит поглощение квантов низкой энергии, то имеет место обогащение рентгеновского излучения квантами более высокой энергии. Это свойство рентгеновского излучения используют для увеличения средней энергии квантов, т. е. для увеличения его жесткости. Достигается увеличение жесткости рентгеновского излучения использованием специальных фильтров (см. ). Рентгеновское излучение применяют для рентгенодиагностики (см. ) и (см.). См. также Излучения ионизирующие.

Рентгеновское излучение (синоним: рентгеновские лучи, рентгеновы лучи) - квантовое электромагнитное излучение с длиной волны от 250 до 0,025 А (или квантов анергии от 5·10 -2 до 5·10 2 кэв). В 1895 г. открыто В. К. Рентгеном. Смежную с рентгеновским излучением спектральную область электромагнитного излучения, кванты энергии которого превышают 500 кэв, называют гамма-излучением (см.); излучение, кванты энергии которого ниже значений 0,05 кэв, составляет ультрафиолетовое излучение (см.).

Таким образом, представляя относительно небольшую часть обширного спектра электромагнитных излучений, в который входят и радиоволны и видимый свет, рентгеновское излучение, как всякое электромагнитное излучение, распространяется со скоростью света (в пустоте около 300 тыс. км/сек) и характеризуется длиной волны λ (расстояние, на которое излучение распространяется за один период колебания). Рентгеновское излучение обладает также рядом других волновых свойств (преломление, интерференция, дифракция), однако наблюдать их значительно сложнее, чем у более длинноволнового излучения: видимого света, радиоволн.

Спектры рентгеновского излучения: а1 - сплошной тормозной спектр при 310 кв; а - сплошной тормозной спектр при 250 кв, а1 - спектр, фильтрованный 1 мм Cu, а2 - спектр, фильтрованный 2 мм Cu, б - К-серия линии вольфрама.

Для генерирования рентгеновского излучения применяют рентгеновские трубки (см.), в которых излучение возникает при взаимодействии быстрых электронов с атомами вещества анода. Различают рентгеновские излучения двух видов: тормозное и характеристическое. Тормозное рентгеновское излучение, имеющее сплошной спектр, подобно обычному белому свету. Распределение интенсивности в зависимости от длины волны (рис.) представляется кривой с максимумом; в сторону длинных волн кривая спадает полого, а в сторону коротких - круто и обрывается при определенной длине волны (λ0), называемой коротковолновой границей сплошного спектра. Величина λ0 обратно пропорциональна напряжению на трубке. Тормозное излучение возникает при взаимодействии быстрых электронов с ядрами атомов. Интенсивность тормозного излучения прямо пропорциональна силе анодного тока, квадрату напряжения на трубке и атомному номеру (Z) вещества анода.

Если энергия ускоренных в рентгеновской трубке электронов превосходит критическую для вещества анода величину (эта энергия определяется критическим для этого вещества напряжением на трубке Vкр), то возникает характеристическое излучение. Характеристический спектр - линейчатый, его спектральные линии образуют серии, обозначаемые буквами К, L, М, N.

Серия К - самая коротковолновая, серия L - более длинноволновая, серии М и N наблюдаются только у тяжелых элементов (Vкр вольфрама для К-серии - 69,3 кв, для L-серии - 12,1 кв). Характеристическое излучение возникает следующим образом. Быстрые электроны выбивают атомные электроны из внутренних оболочек. Атом возбуждается, а затем возвращается в основное состояние. При этом электроны из внешних, менее связанных оболочек заполняют освободившиеся во внутренних оболочках места, и излучаются фотоны характеристического излучения с энергией, равной разности энергий атома в возбужденном и основном состоянии. Эта разность (а следовательно, и энергия фотона) имеет определенное значение, характерное для каждого элемента. Это явление лежит в основе рентгеноспектрального анализа элементов. На рисунке виден линейчатый спектр вольфрама на фоне сплошного спектра тормозного излучения.

Энергия ускоренных в рентгеновской трубке электронов преобразуется почти целиком в тепловую (анод при этом сильно нагревается), лишь незначительная часть (около 1% при напряжении, близком к 100 кв) превращается в энергию тормозного излучения.

Применение рентгеновского излучения в медицине основано на законах поглощения рентгеновых лучей веществом. Поглощение рентгеновского излучения совершенно не зависит от оптических свойств вещества поглотителя. Бесцветное и прозрачное свинцовое стекло, используемое для защиты персонала рентгеновских кабинетов, практически полностью поглощает рентгеновское излучение. Напротив, лист бумаги, не прозрачный для света, не ослабляет рентгеновского излучения.

Интенсивность однородного (т. е. определенной длины волны) пучка рентгеновского излучения при прохождении через слой поглотителя уменьшается по экспоненциальному закону (е-х), где е - основание натуральных логарифмов (2,718), а показатель экспоненты х равен произведению массового коэффициента ослабления (μ/р) см 2 /г на толщину поглотителя в г/см 2 (здесь р - плотность вещества в г/см 3). Ослабление рентгеновского излучения происходит как за счет рассеяния, так и за счет поглощения. Соответственно массовый коэффициент ослабления является суммой массовых коэффициентов поглощения и рассеяния. Массовый коэффициент поглощения резко возрастает с увеличением атомного номера (Z) поглотителя (пропорционально Z3 или Z5) и с увеличением длины волны (пропорционально λ3). Указанная зависимость от длины волны наблюдается в пределах полос поглощения, на границах которых коэффициент обнаруживает скачки.

Массовый коэффициент рассеяния возрастает с увеличением атомного номера вещества. При λ≥0,ЗÅ коэффициент рассеяния от длины волны не зависит, при λ<0,ЗÅ он уменьшается с уменьшением λ.

Уменьшение коэффициентов поглощения и рассеяния с уменьшением длины волны обусловливает возрастание проникающей способности рентгеновского излучения. Массовый коэффициент поглощения для костей [поглощение в основном обусловлено Са 3 (РO 4) 2 ] почти в 70 раз больше, чем для мягких тканей, где поглощение в основном обусловлено водой. Это объясняет, почему на рентгенограммах так резко выделяется тень костей на фоне мягких тканей.

Распространение неоднородного пучка рентгеновского излучения через любую среду наряду с уменьшением интенсивности сопровождается изменением спектрального состава, изменением качества излучения: длинноволновая часть спектра поглощается в большей степени, чем коротковолновая, излучение становится более однородным. Отфильтровывание длинноволновой части спектра позволяет при рентгенотерапии очагов, глубоко расположенных в теле человека, улучшить соотношение между глубинной и поверхностной дозами (см. Рентгеновские фильтры). Для характеристики качества неоднородного пучка рентгеновых лучей используется понятие «слой половинного ослабления (Л)» - слой вещества, ослабляющий излучение наполовину. Толщина этого слоя зависит от напряжения на трубке, толщины и материала фильтра. Для измерения слоев половинного ослабления используют целлофан (до энергии 12 кэв), алюминий (20-100 кэв), медь (60-300 кэв), свинец и медь (>300 кэв). Для рентгеновых лучей, генерируемых при напряжениях 80-120 кв, 1 мм меди по фильтрующей способности эквивалентен 26 мм алюминия, 1 мм свинца - 50,9 мм алюминия.

Поглощение и рассеяние рентгеновского излучения обусловлено его корпускулярными свойствами; рентгеновское излучение взаимодействует с атомами как поток корпускул (частиц) - фотонов, каждый из которых имеет определенную энергию (обратно пропорциональную длине волны рентгеновского излучения). Интервал энергий рентгеновских фотонов 0,05-500 кэв.

Поглощение рентгеновского излучения обусловлено фотоэлектрическим эффектом: поглощение фотона электронной оболочкой сопровождается вырыванием электрона. Атом возбуждается и, возвращаясь в основное состояние, испускает характеристическое излучение. Вылетающий фотоэлектрон уносит всю энергию фотона (за вычетом энергии связи электрона в атоме).

Рассеяние рентгеновского излучения обусловлено электронами рассеивающей среды. Различают классическое рассеяние (длина волны излучения не меняется, но меняется направление распространения) и рассеяние с изменением длины волны - комптон-эффект (длина волны рассеянного излучения больше, чем падающего). В последнем случае фотон ведет себя как движущийся шарик, а рассеяние фотонов происходит, по образному выражению Комнтона, наподобие игры на бильярде фотонами и электронами: сталкиваясь с электроном, фотон передает ему часть своей энергии и рассеивается, обладая уже меньшей энергией (соответственно длина волны рассеянного излучения увеличивается), электрон вылетает из атома с энергией отдачи (эти электроны называют комптон-электронами, или электронами отдачи). Поглощение энергии рентгеновского излучения происходит при образовании вторичных электронов (комптон - и фотоэлектронов) и передаче им энергии. Энергия рентгеновского излучения, переданная единице массы вещества, определяет поглощенную дозу рентгеновского излучения. Единица этой дозы 1 рад соответствует 100 эрг/г. За счет поглощенной энергии в веществе поглотителя протекает ряд вторичных процессов, имеющих важное значение для дозиметрии рентгеновского излучения, так как именно на них основываются методы измерения рентгеновского излучения. (см. Дозиметрия).

Все газы и многие жидкости, полупроводники и диэлектрики под действием рентгеновского излучения увеличивают электрическую проводимость. Проводимость обнаруживают лучшие изоляционные материалы: парафин, слюда, резина, янтарь. Изменение проводимости обусловлено ионизацией среды, т. е. разделением нейтральных молекул на положительные и отрицательные ионы (ионизацию производят вторичные электроны). Ионизация в воздухе используется для определения экспозиционной дозы рентгеновского излучения (дозы в воздухе), которая измеряется в рентгенах (см. Дозы ионизирующих излучений). При дозе в 1 р поглощенная доза в воздухе равна 0,88 рад.

Под действием рентгеновского излучения в результате возбуждения молекул вещества (и при рекомбинации ионов) возбуждается во многих случаях видимое свечение вещества. При больших интенсивностях рентгеновского излучения наблюдается видимое свечение воздуха, бумаги, парафина и т. п. (исключение составляют металлы). Наибольший выход видимого свечения дают такие кристаллические люминофоры, как Zn·CdS·Ag-фосфор и другие, применяемые для экранов при рентгеноскопии.

Под действием рентгеновского излучения в веществе могут проходить также различные химические процессы: разложение галоидных соединений серебра (фотографический эффект, используемый при рентгенографии), разложение воды и водных растворов перекиси водорода, изменение свойств целлулоида (помутнение и выделение камфоры), парафина (помутнение и отбелка).

В результате полного преобразования вся поглощенная химически инертным веществом энергия рентгеновское излучение превращается в теплоту. Измерение очень малых количеств теплоты требует высокочувствительных методов, зато является основным способом абсолютных измерений рентгеновского излучения.

Вторичные биологические эффекты от воздействия рентгеновского излучения являются основой медицинской рентгенотерапии (см.). Рентгеновские излучения, кванты которых составляют 6-16 кэв (эффективные длины волн от 2 до 5 Å), практически полностью поглощаются кожным покровом ткани человеческого тела; они называются пограничными лучами, или иногда лучами Букки (см. Букки лучи). Для глубокой рентгенотерапии применяется жесткое фильтрованное излучение с эффективными квантами энергии от 100 до 300 кэв.

Биологическое действие рентгеновского излучения должно учитываться не только при рентгенотерапии, но и при рентгенодиагностике, а также во всех других случаях контакта с рентгеновским излучением, требующих применения противолучевой защиты (см.).

1. Преломление и отражение рентгеновских лучей . При переходе из одной среды в другую рентгеновские лучи, подобно световым, испытывают преломление. Однако коэффициент преломления рентгеновских лучей очень мало отличается от 1, что долгое время не давало возможности не только измерить его, но и установить сам факт преломления лучей. В настоящее время установлено, что при 1 Å и переходе из стекла в воздух 1- n = 10 -6 , где n - показатель преломления, а при переходе в воздух из металла n отличается от 1 всего лишь на величину 10 -5 . Тот факт, что n рентгеновских лучей чрезвычайно близок к 1, препятствует созданию рентгеновских микроскопов, аналогичных по принципу действия световым.

Для рентгеновских лучей с их малыми длинами волн поверхность любого тела оказывается шероховатой, поэтому обычное зеркальное отражение для них невозможно. Пронизывая шероховатости, рентгеновские лучи взаимодействуют с атомами вещества, испытывая не отражение, а диффузное рассеяние. При малых углах падения на поверхность преломляющей среды они испытывают полное внутреннее отражение. Угол падения должен при этом составлять менее 0,5.

2. Ослабление рентгеновских лучей при прохождении через вещество. При прохождении рентгеновских лучей через вещество протекают разнообразные и сложные явления взаимодействия их с атомами исследуемого вещества, вследствие чего интенсивность этих лучей уменьшается (рис.2.4).

Рис. 2.4. Ослабление рентгеновского пучка при прохождении через вещество.

Примем, что в равных толщинах одного и того же однородного вещества поглощаются равные доли энергии излучения. Обозначим интенсивность параллельного пучка падающих монохроматических лучей с длиной волны через I 0 , а интенсивность их после прохождения через пластинку толщиной d, через I d . Выделим на некотором расстоянии x от поверхности слой вещества толщиной dx. Интенсивность падающих на него лучей II 0.

Тогда уменьшение интенсивности на бесконечно малом пути dx определится уравнением:

dI= -Idx(2.8)

Здесь - постоянная, характеризующая ослабление лучей с длиной волныв данном веществе на пути в 1 см. Эта постоянная называется линейным коэффициентом ослабления или полным линейным коэффициентом поглощения лучей.

Разделяя переменные и интегрируя уравнение (2.8), получим

= -;ln= - d;

I d =I 0 e -  d . (2.9)

Кроме линейного коэффициента ослабления на практике часто используют массовый коэффициент ослабления, который характеризует, насколько ослабляется поток рентгеновских лучей при прохождении через 1 грамм вещества. Массовый коэффициент ослабления связан с линейным

 m =/. (2.10)

Понятием массового коэффициента ослабления пользуются чаще, чем линейным коэффициентом, т.к. массовый коэффициент ослабления - величина постоянная для данного вещества и не зависит от его агрегатного состояния или плотности (пористости).

2.3. Поглощение и рассеяние рентгеновских лучей

Рассмотренные нами соотношения отражают количественную сторону процесса ослабления рентгеновского излучения. Остановимся кратко на качественной стороне процесса, или на тех физических процессах, которые вызывают ослабление. Это, во-первых, поглощение, т.е. превращение энергии рентгеновского излучения в другие виды энергии и, во-вторых, рассеяние, т.е. изменение направления распространения излучения без изменения длины волны (классическое рассеяние Томпсона) и с изменением длины волны (квантовое рассеяние или комптон-эффект).

1. Фотоэлектрическое поглощение . Рентгеновские кванты могут вырывать с электронных оболочек атомов вещества электроны. Их обычно называют фотоэлектронами. Если энергия падающих квантов невелика, то они выбивают электроны с наружных оболочек атома. Фотоэлектронам сообщается большая кинетическая энергия. С увеличением энергии рентгеновские кванты начинают взаимодействовать с электронами, находящимися на более глубоких оболочках атома, у которых энергия связи с ядром больше, чем электронов наружных оболочек. При таком взаимодействии почти вся энергия падающих рентгеновских квантов поглощается, и часть энергии, отдаваемой фотоэлектронам, меньше, чем в первом случае. Кроме появления фотоэлектронов в этом случае испускаются кванты характеристического излучения за счет перехода электронов с вышележащих уровней на уровни, расположенные ближе к ядру.

Таким образом, в результате фотоэлектрического поглощения возникает характеристический спектр данного вещества - вторичное характеристическое излучение. Если вырывание электрона произошло с K-оболочки, то появляется весь линейчатый спектр, характерный для облучаемого вещества.

Рис. 2.5. Спектральное распределение коэффициента поглощения.

Рассмотрим изменение массового коэффициента поглощения /, обусловленное фотоэлектрическим поглощением в зависимости от длины волныпадающего рентгеновского излучения(рис.2.5). Изломы кривой называются скачками поглощения, а соответствующая им длина волны - границей поглощения. Каждый скачек соответствует определенному энергетическому уровню атома K, L, M и т.д. При гр энергия рентгеновского кванта оказывается достаточной для того, чтобы выбить электрон с этого уровня, в результате чего поглощение рентгеновских квантов данной длины волны резко возрастает. Наиболее коротковолновый скачек соответствует удалению электрона с K-уровня, второй с L-уровня, и т.д. Сложная структура L и M-границ обусловлена наличием нескольких подуровней в этих оболочках. Для рентгеновских лучей с длинами волн несколько большими гр, энергия квантов недостаточна, чтобы вырвать электрон с соответствующей оболочки, вещество относительно прозрачно в этой спектральной области.

Зависимость коэффициента поглощения от иZ при фотоэффекте определяется как:

/= С 3 Z 3 , (2.11)

где С - коэффициент пропорциональности, Z - порядковый номер облучаемого элемента,/- массовый коэффициент поглощения,- длина волны падающего рентгеновского излучения.

Эта зависимость описывает участки кривой рис.2.5 между скачками поглощения.

2. Классическое (когерентное) рассеяние объясняет волновая теория рассеяния. Оно имеет место в том случае, если квант рентгеновского излучения взаимодействует с электроном атома, и энергия кванта недостаточна для вырывания электрона с данного уровня. В этом случае, согласно классической теории рассеяния, рентгеновские лучи вызывают вынужденные колебания связанных электронов атомов. Колеблющиеся электроны, как и все колеблющиеся электрические заряды, становятся источником электромагнитных волн, которые распространяются во все стороны.

Интерференция этих сферических волн приводит к возникновению дифракционной картины, закономерно связанной со строением кристалла. Таким образом, именно когерентное рассеяние дает возможность получать картины дифракции, на основании которых можно судить о строении рассеивающего объекта. Классическое рассеяние имеет место при прохождении через среду мягкого рентгеновского излучения с длинами волн более 0,3 Å. Мощность рассеяния одним атомом равна:

p=Z  I 0 , (2.12)

а одним граммом вещества

где I 0 - интенсивность падающего рентгеновского пучка, N - число Авогадро, A - атомный вес,Z - порядковый номер вещества.

Отсюда можно найти массовый коэффициент классического рассеяния  кл /, поскольку он равен P/I 0 или кл /=Z .

Подставив все значения, получим  к,л /= 0,402.

Так как у большинства элементов Z /A0,5 (кроме водорода), то

 кл /0,2 , (2.14)

т.е. массовый коэффициент классического рассеяния примерно одинаков для всех веществ и не зависит от длины волны падающего рентгеновского излучения.

3. Квантовое (некогерентное) рассеяние . При взаимодействии вещества с жестким рентгеновским излучением (длиной волны менее 0,3 Å) существенную роль начинает играть квантовое рассеяние, когда наблюдается изменение длины волны рассеянного излучения. Это явление нельзя объяснить волновой теорией, но оно объясняется квантовой теорией. Согласно квантовой теории такое взаимодействие можно рассматривать как результат упругого столкновения рентгеновских квантов со свободными электронами (электронами внешних оболочек). Этим электронам рентгеновские кванты отдают часть своей энергии и вызывают переход их на другие энергетические уровни. Электроны, получившие энергию, называются электронами отдачи. Рентгеновские кванты с энергией h 0 в результате такого столкновения отклоняются от первоначального направления на угол, и будут иметь энергию h 1 , меньшую, чем энергия падающего кванта. Уменьшение частоты рассеянного излучения определяется соотношением:

h 1 =h 0 -E отд, (2.15)

где E отд - кинетическая энергия электрона отдачи.

Теория и опыт показывают, что изменение частоты или длины волны при квантовом рассеянии не зависит от порядкового номера элемента Z , но зависит от угла рассеяния. При этом

  - 0 = =(1 -cos) 0,024 (1 -cos) , (2.16)

где  0 и  - длина волны рентгеновского кванта до и после рассеяния,

m 0 - масса покоящегося электрона,c - скорость света.

Из формул видно, что по мере увеличения угла рассеяния, возрастает от 0 (при= 0) до 0,048 Å (при= 180). Для мягких лучей с длиной волны порядка 1 Å эта величина составляет небольшой процент примерно 4-5. Но для жестских лучей (= 0,05 - 0,01 Å) изменение длины волны на 0,05 Å означает изменениевдвое и даже в несколько раз.

Ввиду того, что квантовое рассеяние некогерентно (различно , различен угол распространения отраженного кванта, нет строгой закономерности в распространении рассеянных волн по отношению к кристаллической решетке), порядок в расположении атомов не влияет на характер квантового рассеяния. Эти рассеянные рентгеновские лучи участвуют в создании общего фона на рентгенограмме. Зависимость интенсивности фона от угла рассеяния может быть теоретически вычислена, что практического применения в рентгеноструктурном анализе не имеет, т.к. причин возникновения фона несколько и общее его значение не поддается легкому расчету.

Рассмотренные нами процессы фотоэлектронного поглощения, когерентного и некогерентного рассеяния определяют, в основном ослабление рентгеновских лучей. Кроме них возможны и другие процессы, например, образование электронно-позитронных пар в результате взаимодействия рентгеновских лучей с ядрами атомов. Под воздействием первичных фотоэлектронов с большой кинетической энергией, а также первичной рентгеновской флюоресценции, возможно возникновение вторичного, третичного и т.д. характеристического излучения и соответствующих фотоэлектронов, но уже с меньшими энергиями. Наконец, часть фотоэлектронов (а частично и электронов отдачи) может преодолевать потенциальный барьер у поверхности вещества и вылетать за его пределы, т.е. может иметь место внешний фотоэффект.

Все отмеченные явления, однако, значительно меньше влияют на величину коэффициента ослабления рентгеновских лучей. Для рентгеновских лучей с длинами волн от десятых долей до единиц ангстрем, используемых обычно в структурном анализе, всеми этими побочными явлениями можно пренебречь и считать, что ослабление первичного рентгеновского пучка происходит с одной стороны за счет рассеяния и с другой – в результате процессов поглощения. Тогда коэффициент ослабления можно представить в виде суммы двух коэффициентов.

/=/+/, (2.17)

где /- массовый коэффициент рассеяния, учитывающий потери энергии за счет когерентного и некогерентного рассеяния;/- массовый коэффициент поглощения, учитывающий главным образом потери энергии за счет фотоэлектрического поглощения и возбуждения характеристических лучей.

Вклад поглощения и рассеяния в ослабление рентгеновского пучка неравнозначен. Для рентгеновских лучей, используемых в структурном анализе, некогерентным рассеянием можно пренебречь. Если учесть при этом, что величина когерентного рассеяния также невелика и примерно постоянна для всех элементов, то можно считать, что

//, (2.18)

т.е. что ослабление рентгеновского пучка определяется в основном поглощением. В связи с этим для массового коэффициента ослабления будут справедливы закономерности, рассмотренные нами выше для массового коэффициента поглощения при фотоэффекте.

Выбор излучения . Характер зависимости коэффициента поглощения (ослабления) от длины волны определяет в известной мере выбор излучения при структурных исследованиях. Сильное поглощение в кристалле значительно уменьшает интенсивность дифракционных пятен на рентгенограмме. Кроме того, возникающая при сильном поглощении флюоресценция засвечивает пленку. Поэтому работать при длинах волн, несколько меньших границы поглощения исследуемого вещества, невыгодно. Это можно легко понять из схемы рис. 2.6.

1. Если излучать будет анод, состоящий из тех же атомов, как и исследуемое вещество, то мы получим, что граница поглощения, например

Рис.2.6. Изменение интенсивности рентгеновского излучения при прохождении через вещество.

K-край поглощения кристалла (рис.2.6, кривая 1), будет несколько сдвинут относительно его характеристического излучения в коротковолновую область спектра. Этот сдвиг - порядка 0,01 - 0,02 Å относительно линий края линейчатого спектра. Он всегда имеет место в спектральном положении излучения и поглощения одного и того же элемента. Поскольку скачок поглощения соответствует энергии, которую надо затратить, чтобы удалить электрон с уровня за пределы атома, самая жесткая линия K-серии соответствует переходу на K-уровень с наиболее далекого уровня атома. Понятно, что энергия E, необходимая для вырывания электрона за пределы атома, всегда несколько больше той, которая освобождается при переходе электрона с наиболее удаленного уровня на тот же K-уровень. Из рис. 2.6 (кривая 1) следует, что, если анод и исследуемый кристалл - одно вещество, то наиболее интенсивное характеристическое излучение, особенно линии K  и K  , лежит в области слабого поглощения кристалла по отношению к границе поглощения. Поэтому поглощение такого излучения кристаллом мало, а флюоресценция слаба.

2. Если мы возьмем анод, атомный номер которого Z на 1 больше исследуемого кристалла, то излучение этого анода, согласно закону Мозли, несколько сместится в коротковолновую область и расположится относительно границы поглощения того же исследуемого вещества так, как это показано на рис. 2.6, кривая 2. Здесь поглощается K  - линия, за счет чего появляется флюоресценция, которая может мешать при съемке.

3. Если разница в атомных номерах составляет 2-3 единицы Z , то спектр излучения такого анода еще дальше сместится в коротковолновую область (рис. 2.6, кривая 3). Этот случай еще более невыгоден, так как, во-первых, рентгеновские излучения сильно ослаблено и, во-вторых, сильная флюоресценция засвечивает пленку при съемке.

Наиболее подходящим, таким образом, является анод, характеристическое излучение которого лежит в области слабого поглощения исследуемым образцом.

Фильтры . Рассмотренный нами эффект селективного поглощения широко используется для ослабления коротковолновой части спектра. Для этого на пути лучей ставится фольга толщиной несколько сотыхмм. Фольга изготовлена из вещества, у которого порядковый номер на 1-2 единицы меньше, чемZ анода. В этом случае согласнорис.2.6 (кривая 2) край полосы поглощения фольги лежит между K  - и K  - линиями излучения и K  - линия, а также сплошной спектр, окажутся сильно ослабленными. Ослабление K  по сравнению с K  - излучением порядка 600. Таким образом, мы отфильтровали-излучение от-излучения, которое почти не изменяется по интенсивности. Фильтром может служить фольга, изготовленная из материала, порядковый номер которого на 1-2 единицы меньшеZ анода. Например, при работе на молибденовом излучении (Z = 42), фильтром могут служить цирконий (Z = 40) и ниобий (Z = 41). В ряду Mn (Z = 25), Fe (Z = 26), Co (Z = 27) каждый из предшествующих элементов может служить фильтром для последующего.

Понятно, что фильтр должен быть расположен вне камеры, в которой производится съемка кристалла, чтобы не было засветки пленки лучами флюоресценции.

Некоторые эффекты взаимодействия рентгеновского излучения с веществом

Как было упомянуто выше, рентгеновские лучи способны возбуждать атомы и молекулы вещества. Это может вызывать флюоресценцию определенных веществ (например, сульфата цинка). Если параллельный пучок рентгеновских лучей направить на непрозрачные объекты, то можно наблюдать как лучи пройдут сквозь объект, поставив экран, покрытый флюоресцирующим веществом.

Флуоресцентный экран можно заменить фотографической пленкой. Рентгеновские лучи оказывают на фотографическую эмульсию такое же действие, как и свет. Оба метода используются в практической медицине.

Другим важным эффектом рентгеновского излучения является их ионизирующая способность. Это зависит от их длины волны и энергии. Этот эффект обеспечивает метод для измерения интенсивности рентгеновского излучения. Когда рентгеновские лучи проходят через ионизационную камеру, возникает электрический ток, величина которого пропорциональна интенсивности рентгеновского излучения.

При прохождении рентгеновских лучей через вещество их энергия уменьшается из-за поглощения и рассеяния. Ослабление интенсивности параллельного пучка рентгеновских лучей, проходящих через вещество, определяется законом Бугера: , где I 0 - начальная интенсивность рентгеновского излучения; I - интенсивность рентгеновских лучей, прошедших через слой вещества, d – толщина поглощающего слоя, - линейный коэффициент ослабления. Он равен сумме двух величин: t - линейного коэффициента поглощения и s - линейного коэффициента рассеяния: m = t +s

В экспериментах обнаружено, что линейный коэффициент поглощения зависит от атомного номера вещества и длины волны рентгеновских лучей:

Где - коэффициент прямой пропорциональности, - плотность вещества, Z – атомный номер элемента, - длина волны рентгеновских лучей.

Зависимость от Z очень важна с практической точки зрения. Например, коэффициент поглощения костей, которые состоят из фосфата кальция, почти в 150 раз превышает коэффициент поглощения мягких тканей (Z =20 для кальция и Z =15 для фосфора). При прохождении рентгеновских лучей через тело человека, кости четко выделяются на фоне мышц, соединительной ткани и т.п.

Известно, что пищеварительные органы имеют такую же величину коэффициента поглощения, как и другие мягкие ткани. Но тень пищевода, желудка и кишечника можно различить, если пациент примет внутрь контрастное вещество - сернокислый барий (Z= 56 для бария). Сернокислый барий очень непрозрачен для рентгеновских лучей и часто используется для рентгенологического обследования желудочно-кишечного тракта. Определенные непрозрачные смеси вводят в кровяное русло для того, чтобы исследовать состояние кровеносных сосудов, почек и т.п. Как контрастное вещество в этом случае используют йод, атомный номер которого составляет 53.

Зависимость поглощения рентгеновских лучей от Z используют также для защиты от возможного вредного действия рентгеновского излучения. Для этой цели применяют свинец, величина Z для которого равна 82.

Линейчатый (характеристический) рентгеновский спектр

Первое систематическое исследование линейчатых спектров элементов провел Г. Мозли в 1913 г. Он использовал спектрометр Брэгга вакуумного типа. Из каждого исследуемого элемента приготавливалась мишень рентгеновской трубки. Мозли обнаружил, что все исследуемые элементы дают спектры сходного вида (отсюда и часто используемое название спектров - характеристические спектры). Он разделил рентгеновские спектральные линии каждого элемента на две группы, или серии: на группу со сравнительно короткими длинами волн, /Г-серию, и на группу со сравнительно большими длинами волн, L-серию. Серии отделены одна от другой большим интервалом длин волн. Более тяжелые элементы с атомными номерами больше 66 дают также и другие рентгеновские спектральные серии, обозначаемые как М-, N-, 0-серии, с длинами волн, еще большими, чем у L-серии.

Поглощение рентгеновского излучения

Интенсивность рентгеновского излучения при прохождении через образец ослабляется за счет поглощения и рассеяния. Механизм поглощения рентгеновских лучей отличается от механизма оптического поглощения: поглощение энергии рентгеновского излучения происходит в результате единственного процесса - вырывания электронов внутренних оболочек за пределы атома, т. е. в результате ионизации атома за счет внутренних электронов. Энергия поглощаемого излучения превращается в кинетическую энергию выбитых электронов (фотоэлектронов) и потенциальную энергию возбужденного атома, которая равна энергии связи выбитого электрона.

На рисунке 16 представлен качественный вид спектра поглощения рентгеновского излучения. Рентгеновское излучение наименьшей энергии (наибольшей длины волны) вырывает электроны с внешних оболочек. При возрастании энергии излучения всё меньшая ее часть необходима для выбивания электрона из данной

оболочки. Это сопровождается уменьшением поглощения. Монотонное уменьшение поглощения происходит до тех пор, пока энергия излучения не станет достаточной для того, чтобы вырвать электрон из следующей, более глубокой оболочки. Это вызывает резкое увеличение поглощения, соответствующее краю поглощения. Краем поглощения называется резкий скачок поглощения электромагнитного излучения, вызванный тем, что энергии квантов рентгеновского излучения становится достаточно для перевода электрона в возбужденное состояние. На рисунке 16 показаны скачки поглощения, вызванные выбиванием электронов из оболочек и подоболочек L и М и оболочки К.

Другое явление, вызывающее ослабление интенсивности рентгеновского излучения при прохождении через вещество, - рассеяние. Рассеяние происходит в результате столкновения рентгеновского фотона (энергия фотона - hu) с электронами атома (с энергией Е эл).

Если энергия рентгеновских фотонов меньше энергии связи электронов (hu то фотоны не могут выбить электрон из данной внутренней оболочки. В результате упругого столкновения с закрепленными электронами фотоны лишь изменяют направление (рассеиваются); их энергия и соответственно длина волны остаются прежними. Рассеяние, при котором длина волны не изменяется, называется когерентным (томеоновским) раесеянием. Оно составляет основу рентгеновской дифракции, используемой в структурном анализе.

Если же энергия рентгеновских фотонов больше энергии связи электронов (hu > Е эл), то фотоны вырывают электрон из соответствующей внутренней оболочки, но при столкновении с электронами передают им часть своей энергии. В результате рассеивающиеся фотоны обладают меньшей энергией и большей длиной волны. Это рассеяние с изменением длины волны называется некогерентным (комптоновским) раеееянием. Поскольку выбивание электрона является первым условием возникновения всех рентгеновских и электронных спектров, именно некогерентиое рассеяние сопровождает их возникновение. Но так как в атоме имеются одновременно более и менее сильно связанные электроны (более глубокие и менее глубокие внутренние оболочки), то в спектре рассеянного излучения можно наблюдать две линии - с неизмененной и с измененной (увеличенной) длиной волны.

Интенсивность рассеяния увеличивается с атомным номером: чем больше в атоме электронов, тем большую интенсивность рассеяния они вызывают, т. е. рентгеновские лучи слабо рассеиваются легкими атомами и сильно - тяжелыми.

Количественная оценка уменьшения интенсивности рентгеновских лучей при прохождении через вещество производится с помощью коэффициента ослабления д, представляющего собой сумму коэффициента чистого (фотоэлектрического) поглощения т и коэффициента рассеяния а. Часто коэффициент ослабления называют коэффициентом поглощения, имея в виду его двухчленное содержание. При длинах волн более 0,5 А и для элементов с Z > 26 ослабление практически полностью обусловливается поглощением

Линейный коэффициент ослабления (поглощения) /ц, измеряемый в см -1 , может быть определен из закона Вера:

устанавливающего экспоненциальную зависимость уменьшения интенсивности любого излучения от толщины образца. Линейный коэффициент поглощения вычисляется логарифмированием (29):

Линейный коэффициент ослабления (30) используется для оценки прозрачности или непрозрачности образца при данной толщине образца и для данного излучения. Поскольку коэффициент д/ зависит от состояния вещества (твердого, жидкого, газообразного), он не является константой, характеризующей поглощение данного элемента. Его величина зависит от атомного номера поглощающего вещества и длины волны рентгеновского излучения.

Чаще пользуются массовым коэффициентом ослабления (поглощения)

где р - плотность (г/см 3), т. е. д имеет размерность см 2 /г. Введение массовых коэффициентов оказывается удобным, так как их характерной особенностью является независимость от агрегатного состояния вещества. Так, д имеет одинаковое значение для воды, водяного пара и льда. Кроме того, отпадает необходимость в определении коэффициентов ослабления для всего множества различных веществ. Это возможно потому, что поглощение и рассеяние осуществляются в основном внутренними электронами атомов, состояние которых не зависит от того, в состав какого вещества входит атом того или иного элемента. По этой причине в справочных таблицах обычно приводятся значения массовых коэффициентов ослабления ц для атомов различных элементов и для различных длин волн рентгеновских лучей. Например, массовый коэффициент поглощения алюминия в излучении SrК а (Л = 0, 876 А) обозначается как До,876 или /ЩгК а. Таблицы значений д для важнейших К а1 ~, Kg-, L a - и других линий излучения элементов опубликованы.

Прохождение рентгеновского излучения через вещество образца сопровождается взаимодействием излучения с этим веществом. Известны три вида этого взаимодействия: (Слайд 17)

1. Рассеяние рентгеновского излучения (без изменения и с изменением длины волны);

2. Фотоэлектрический эффект;

3. Образование электрон-позитронных пар (этот эффект имеет место только при энергии квантов больше 1 Мэв).

Рассеяние рентгеновского излучения. Вещество, которое подвергается действию рентгеновского излучения, испускает вторичное излучение, длина волны которого либо равна длине волны падающих лучей (когерентное рассеяние), либо незначительно отличается. В первом случае, переменное электромагнитное поле, создаваемое пучком рентгеновских лучей, вызывает колебательное движение электронов облучаемого вещества, и они становятся источниками когерентного излучения. Ввиду когерентности лучи, рассеиваемые различными атомами, могут интерферировать. Расстояния же между атомными плоскостями в кристаллических веществах сравнимы с длинами волн рентгеновских лучей. Поэтому кристалл служит дифракционной решеткой для таких когерентных рентгеновских лучей.

Эффект Комптона. При комптоновском рассеянии падающий квант упруго соударяется с электронами вещества. В результате часть энергии затрачивается на увеличение кинетической энергии электрона и длина волны излучения увеличивается. Поэтому комптоновское рассеяние некогерентно, и рассеянное излучение не может интерферировать. Поэтому мы не будем на нем останавливаться, тем более, что это рассеяние незначительно для сравнительно мягкого излучения, используемого в структурном и фазовом анализе.

Фотоэффект. Этот процесс имеет место только в случае жесткого первичного излучения. В этом случае, взаимодействуя с атомами вещества, рентгеновские лучи могут выбивать электроны за пределы атома, ионизируя его. При большой кинетической энергии выбитых электронов они сами могут являться источником нехарактеристического рентгеновского излучения. То есть этот вид излучения вносит вклад только в сплошное (белое) излучение.

Суммарное поглощение рентгеновского излучения веществом.

Проходя через вещество, рентгеновские лучи вызывают ионизацию атомов, возбуждение в них флуоресцентного излучения и образование Оже-электронов. Эти процессы ответственны за поглощение рентгеновских лучей. Кроме того, интенсивность лучей, проходящих через вещество в направлении падающего пучка, уменьшается из-за рассеяния его электронами вещества по всем направлениям. Наконец, рентгеновские кванты очень большой энергии (больше 1 МэВ), пролетая около ядер, вызывают появление электронно-позитронных пар. Все это уменьшает интенсивность проходящего пучка тем больше, чем толще слой вещества.

Общий закон, количественно определяющий ослабление любых однородных лучей в поглощающем веществе можно сформулировать следующим образом:

«В равных толщинах одного и того же однородного вещества поглощаются равные доли энергии одного и того же излучения».

Если интенсивность лучей, падающих на вещество, обозначить через I 0 , а их интенсивность после прохождения через пластинку из поглощающего вещества как I, то этот закон можно выразить в следующем виде:

Возьмем тонкий однородный экран, проходя через который монохроматический пучок с сечением, равным единице, теряет энергию dI. Она пропорциональна толщине экрана dx и интенсивности пучка I 0 . Получим, что:

dI = - μ I 0 dx

где: dx – толщина слоя вещества;

Постоянна величина μ предствляет собой натуральный логарифм числа, характеризующего уменьшение интенсивности при прохождении лучей через слой данного вещества единичной толщины:

μ = ln (I 0 /I) (при dх =1).

Называется этот коэффициент μ –линейным коэффициентом поглощения для данного вещества, или линейным коэффициентом ослабления лучей.

Решая это уравнение, получим:

I = I 0 exp (-μ x)

Где х – толщина слоя поглощения.

Коэффициент поглощения можно рассматривать как сумму коэффициентов собственного поглощения τ и коэффициента рассеяния σ.

μ = τ + σ

Удобнее пользоваться массовыми коэффициентами поглощения, т. к. коэффициенты линейного поглощения пропорциональны плотности вещества образца.

μ/ρ = τ/ρ + σ/ρ

В интересующем нас интервале длин волн массовый коэффициент рассеяния много меньше коэффициента собственного поглощения τ/ρ, поэтому приближенно принимают что:

Если известен состав вещества образца, то можно вычислить для него μ/ρ, зная содержание компонентов в весовых (массовых) процентах.

Рассматриваемые коэффициенты поглощения зависят от порядкового номера вещества и от длины волны рентгеновского излучения. Существуют специальные таблицы. Эти данные необходимы, например, для определения глубины проникновения рентгеновского излучения в исследуемое вещество при заданной геометрии съемки рентгенограммы.

Теперь давайте посмотрим, зачем это нужно. На слайде 26 показан спектр поглощения рентгеновского излучения в никеле (зависимость коэффициента поглощения μ/ρ от длины волны рентгеновского излучения). Видно, что при определенных значениях длин волн происходит резкое изменение величины коэффициента поглощения.

В интервале между скачками коэффициент поглощения увеличивается с увеличением длины волны по приближенной зависимости:

где: k – коэффициент пропорциональности, а Z – порядковый номер элемента.

Длины волн, соответствующие скачкам коэффициента поглощения, называются краями полос поглощения. Они имеют тонкую структуру, которую мы не будем рассматривать.

Как уже указывалось, поглощение рентгеновского излучения, в основном, обусловлено выбиванием электронов с внутренних или внешних электронных оболочек атомов. Если энергия излучения больше или равна энергии, необходимой для удаления электрона с данной оболочки, то происходит поглощение, вызванное этим процессом. Если же энергия излучения меньше, то поглощение происходит только за счет более внешних оболочек. Поэтому различают K-, L-, M- и т.д. края полос поглощения.

Коэффициент k в приведенном уравнении приблизительно равен 7х10 -3 для длин волн, меньших К-края полосы поглощения исследуемого вещества. В интервале между K- и L- краями полос поглощения он равен примерно 9х10 -4 . То есть, при переходе через К- край полосы поглощения коэффициента поглощения меняется примерно в 8 раз. Это и вызывает скачок на спектре.

Наличие этих скачков учитывается при выборе излучения для съемки рентгенограмм. Вторичное рентгеновское излучение краев полос поглощения вызывает значительное увеличение фона на рентгенограммах, и поэтому нежелательно. Поэтому для съемки выбирают излучение или с длинй волны, значительно меньшей λ края, или большей λ края. (слайд 28 а и б).

Наличие краев полос поглощения используется и для ослабления β – излучения. Для этого на пути пучка излучения К – серии ставится тонкая пластинка из материала с краем полосы поглощения, лежащим между α и β -линиями используемого излучения. (Слайд 28 г).

Обычно в качестве фильтра может быть использована фольга элемента с порядковым номером на единицу меньше порядкового номера анода.

Но в реальности не все так просто. Например, для съемки рентгенограммы двуокиси титана TiO 2 можно использовать излучение от молибденовой трубки, так как длина волны рентгеновского излучения в этом случае равна 0,709 А, то есть много меньше края полосы поглощения титана (2,50 А). То есть, мы реализуем ситуацию положения (а) на слайде. Однако использование для фазового анализа излучения этой трубки нежелательно. Из-за малой длины волны разрешающая способность и точность определения межплоскостных расстояний будет невысокой. Предпочтение следует отдать излучению с большей длиной волны. Например, - от медной трубки. Длина волны CuK α равна 1,54А, также меньше края полосы поглощения титана. В качестве фильтра ставят никелевую фольгу. Порядковый номер меди 29, а у никеля 28. Для ослабления вторичного титанового излучения поверх никеля помещают еще алюминиевую фольгу. Более мягкое титановое излучение будет поглощаться значительно сильнее, чем более жесткое медное. То есть, процесс выбора длины волны и материала фильтра не очень прост.

2. ИСТОЧНИКИ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Основные способы получения рентгеновских лучей для структурных исследований связаны с использованием потока быстро летящих электронов. Ускорители электронов – бетатроны и линейные – используются для получения мощного коротковолнового рентгеновского излучения, применяемого, главным образом, в дефектоскопии.

Но ускорители электронов громоздки, сложны в настройке и используются преимущественно в стационарных установках. Наиболее распространенным источником рентгеновских лучей является рентгеновская трубка.

По принципу получения электронных пучков рентгеновские трубки делятся на трубки с горячим катодом, (свободные электроны возникают в результате термоэлектронной эмиссии (рис. 3)) и трубки с холодным катодом (свободные электроны возникают в результате автоэлектронной эмиссии). Рентгеновские трубки обоих типов могут быть запаянными с постоянным вакуумом и разборными, откачиваемыми вакуумными насосами.

Наиболее распространены запаянные рентгеновские трубки с горячим катодом. Они состоят из стеклянной колбы и двух электродов – катода и анода (рис. 5). В колбе создается высокий вакуум (10-7 – 10-8 мм рт. ст.), обеспечивающий свободное движение электронов от катода к аноду, тепловую, химическую и электрическую изоляцию раскаленного катода.

Катод рентгеновской трубки состоит из нити накала и фокусирующего колпачка. Форма нити и колпачка определяется заданной формой фокусного пятна на аноде трубки – круглой или линейчатой. Нить из вольфрамовой спирали разогревается электрическим током до 2000 – 2200 С; для повышения эмиссионных характеристик нить часто покрывают соединениями тория.

Размеры фокусного пятна определяют оптические свойства рентгеновской трубки. Резкость изображения при просвечивании, а также точность рентгеноструктурного анализа тем выше, чем меньше размеры фокуса. Рентгеновские трубки с малым размером фокуса называются острофокусными.

Анод рентгеновской трубки представляет собой медный цилиндр, в торец которого впрессовано зеркало анода – пластинка из материала, в котором происходит торможение электронов. В рентгеновских трубках для просвечивания зеркало изготовлено из вольфрама, для рентгеноструктурного анализа – из того металла, характеристическое излучение которого будет использовано. Торец анода в рентгеновских трубках для структурного анализа срезан под определенным углом к оси анода (пучку электронов). Это делается с целью получить выходящий из трубки пучок с максимальной интенсивностью.

При ударе электронов о зеркало анода приблизительно 96% их энергии превращается в тепло, поэтому анодный цилиндр охлаждается протекающими водой или маслом.

Анод защищен специальным медным чехлом для задержания отраженных от анода электронов и защиты от неиспользуемых рентгеновских лучей. В этом чехле есть одно или несколько окошек для выхода рентгеновских лучей, в которые вставляются тонкие пластинки из бериллия, который практически не поглощает рентгеновское излучение, генерируемое в трубке.

Предельная мощность рентгеновской трубки P определяется мощностью проходящего через нее электрического тока:

где U – максимальное напряжение, прилагаемое к рентгеновской трубке; I – максимальный ток, идущий через рентгеновскую трубку.

Реальная предельная мощность зависит от площади фокусного пятна (т. е. удельной мощности), материала анода и продолжительности работы трубки. Кратковременные нагрузки могут быть в десятки раз выше длительных нагрузок.

Практически измеряемый ток через рентгеновскую трубку появляется лишь при достижении током накала определенной величины, соответствующей температуре нагрева нити 2000–2100 С (рис. 6 а); повышение тока накала резко увеличивает температуру и количество испускаемых нитью электронов (эмиссионный ток). При постоянном токе накала и при низких напряжениях на анод попадают не все электроны эмиссии, а лишь их часть, тем большая, чем больше анодное напряжение. При определенном напряжении, зависящем от тока накала, все электроны эмиссии попадают на анод (режим насыщения), поэтому дальнейшее увеличение анодного напряжения не увеличивает анодный ток (он равен эмиссионному). Это предельное значение анодного тока называют током насыщения, и он тем выше, чем больше ток накала (рис. 6 б). Рентгеновские трубки работают в режиме насыщения при напряжениях в 3–4 раза выше номинального, т. е. необходимого для установления тока насыщения. Поэтому анодный ток регулируют в широких пределах, незначительно изменяя ток накала.

В обозначениях рентгеновских трубок для структурного анализа вместо анодного напряжения указывается материал зеркала анода, в качестве которого используются Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W и некоторые другие чистые металлы. (Каждая, естественно, имеет свою длину волны характеристического излучения). Например, трубка 0,7БСВ-2-Со имеет длительную мощность 0,7 кВт, безопасна, предназначена для структурного анализа, водяное охлаждение, тип 2, кобальтовый анод.

РЕГИСТРАЦИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ.

Для регистрации рентгеновских лучей применяются фотографический, люминесцентный, сцинтилляционный, электрофотографический и ионизационный методы.

Исторически первым, и до недавнего времени наиболее используемым был фотографический метод.

Фотографический метод регистрации рентгеновских лучей широко распространен и в настоящее время. Он обладает высокой чувствительностью и документальностью, но требует использования специальных фотоматериалов и их трудоемкой обработки. Рентгеновские пленки имеют двухсторонний слой эмульсии, содержащий значительно больше бромистого серебра, чем обычные фотоматериалы. Фотоэмульсия состоит из мельчайших (~ 1 мкм) кристалликов AgBr с присадками небольших количеств серы, что создает структурные дефекты. Поэтому возникают центры возбуждения скрытого изображения. При поглощении квантов рентгеновских лучей с энергией ν = ε h в эмульсии, как и при действии видимого света, идут процессы по схеме:

AgBr + h ν → Ag + Br.

Скопление 20-100 атомов Ag образует устойчивый центр скрытого изображения, который способен проявляться под действием фотореагента – проявителя. Кристаллики, содержащие центры скрытого изображения, восстанавливаются до металлического серебра. Кристаллики AgBr, не содержащие таких центров и не восстановленные проявителем, вымываются из эмульсии закрепляющим раствором. В результате на фотопленке остаются только зерна металлического серебра. Число таких зерен и определяет плотность почернения фотоэмульсии, которое пропорционально экспозиции – произведению интенсивности излучения на время облучения.

Оценку плотности почернения на рентгенограммах производят визуально или более точно с помощью микрофотометров, которые позволяют записать и рассчитать кривую распределения плотности почернения.

Люминесцентный метод наблюдения изображения на светящемся экране (рентгеноскопия) обладает очень большой производительностью, не требует затрат на фотоматериалы. Этот метод основан на свечении под действием рентгеновских лучей некоторых веществ и особенно люминофоров – веществ, дающих большой выход видимого излучения (флуоресценцию).

Наилучшим люминофором с желто-зеленым свечением является смесь 50% ZnS+50% CdS. Подобные люминофоры используют для изготовления экранов визуального наблюдения изображений в рентгеновских лучах (экраны для просвечивания в дефектоскопии и медицинской диагностике). Небольшие экраны применяют для настройки рентгеновских камер и юстировки гониометров рентгеновских дифрактометров. Люминофор CaWO4 (с сине-фиолетовым свечением) применяют для усиления фотографического действия рентгеновских лучей. Для этого экран плотно прижимают к эмульсии фотографической пленки, что позволяет резко уменьшить экспозицию при просвечивании (флюорография).

Сцинтилляционный счетчик представляет собой сочетание люминесцентного кристалла (NaI с примесью активатора из талия Tl) и фотоэлектронного умножителя (ФЭУ).

Проникая в сцинтиллятор, квант рентгеновского излучения поглощается люминофором, в результате чего образуется фотоэлектрон. Проходя через вещество кристалла этот электрон ионизирует большое количество атомов. Ионизированные атомы, возвращаясь в стабильное состояние, испускают фотоны ультрафиолетового света. Эти фотоны, попадая на фотокатод ФЭУ, выбивают из него электроны, котрые, ускоряясь в электрическом поле фотоумножителя, попадают на первый эмиттер. Каждый электрон выбивает из материала покрытия эмиттера несколько электронов, и весь процесс повторяется на следующем эмиттере и так далее. Современные ФЭУ состоят из 8 – 15 каскадов, их полное усиление доходит до 10 7 – 10 8 .

На каждый каскад подается напряжение 150-200 вольт. Общее напряжение на ФЭУ 600 – 2000В. На выходе ФЭУ возникает импульс напряжения, пропорциональный энергии регистрируемого кванта. Например, для Кα меди амплитуда этого импульса равна 0,01 В. Поэтому для регистрации таких импульсов используются усилители с усилением порядка тысячи.

Электрофотографический метод (ксерография) сохраняет многие преимущества фотометода, но более экономичен. Принцип его такой же, как у множительных аппаратов. Этот метод пока не нашел широкого применения в практике структурных исследований, но для решения задач дефектоскопии, особенно при микродефектоскопии на основе так называемых рентгеновских микроскопов, он начинает использоваться.

Ионизационный метод позволяет точно измерять интенсивность рентгеновских лучей, но измерение проводится на небольшой площади, определяемой размерами входного окна счетчика и измерительных щелей. Поэтому для измерения пространственного распределения интенсивности рентгеновских лучей необходимо сканирование – перемещение счетчика по всей области углов рассеяния.

Это ограничивает применение метода в дефектоскопии, где он широко используется только для измерения толщины, однако в рентгеноструктурном анализе этот метод практически вытесняет все остальные, несмотря на необходимость использования дорогостоящей электронной аппаратуры.

Ионизационный метод основан на ионизации атомов вещества при взаимодействии с квантами рентгеновских лучей. Если ионизация газа происходит в поле плоского конденсатора, то образовавшиеся ионы движутся к соответствующим электродам, и возникает ионизационный ток. При увеличении напряженности электрического поля на обкладках конденсатора скорость ионов увеличивается, поэтому уменьшается вероятность их нейтрализации при столкновении противоположных ионов, следовательно, возрастает ионизационный ток (рис. 7). При напряжении U > U 1 нейтрализация становится ничтожной, и ионизационный ток достигает насыщения.

При дальнейшем увеличении напряжения до U = U 2 ионизационный ток не увеличивается, возрастает лишь скорость ионов. При U > U 2 скорость ионов становится настолько большой, что происходит ударная ионизация молекул газа. Фотоэлектроны, образовавшиеся при взаимодействии излучения с атомами газа и потерявшие скорость при соударениях, не рекомбинируют, а вновь ускоряются, получая кинетическую энергию, достаточную для ионизации газа и создания новых пар ион – электрон. В результате этих процессов ударная ионизация происходит снова и снова и количество электронов лавинообразно растет. Ток начинает линейно возрастать с увеличением напряжения за счет так называемого газового усиления. Коэффициент усиления при напряжениях до U ≤ U 3 может достигать 10 2 -10 4 (область полной пропорциональности).

В этой области существуют два вида разрядов: несамостоятельный и самостоятельный. В области U 2 - U 3 лавины электронов быстро затухают и разряд прекращается, как только все ионы и электроны достигают катода и анода. Разряд существует только до тех пор, пока в счетчик попадает излучение. Это несамостоятельный разряд.

Дальнейшее повышение напряжения вызывает самостоятельный разряд.

При U > U 3 нарушается линейность газового усиления (область неполной пропорциональности). При U > U 4 возникает лавинный разряд. Лавинообразование идет также под действием фотоэлектронов, образующихся за счет фотоэффекта на катоде. Катод облучается ультрафиолетовым излучением, образующимся при рекомбинации ионов. Разряд мгновенно распространяется по всему объему газа и для его поддержания не требуется новых квантов излучения.